style="width:3.34664in;height:0.56672in" /> (1) 本文是学习GB-T 28159-2011 电子级磷酸. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了电子级磷酸的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存等。
本标准适用于电子工业用磷酸。
本标准不涉及使用安全性问题，本标准的使用人应负责建立适当的安全健康条款及使用范围的
限制。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 1282—1996 化学试剂 磷酸
GB 3149—2004 食品添加剂 磷酸
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 11446.1 电子级水
GB 15258 化学品安全标签编写规定
GB 50472 电子工业洁净厂房设计规范
标准规定的电子级磷酸分为两种规格：E1 为普通电子级磷酸，E2
为高纯电子级磷酸。
4.1 外观：无色、无臭、黏稠状液体。
表 1 要求
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GB/T 28159—2011
表1(续)
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本试验方法中使用的部分试剂具有毒性、腐蚀性及易燃，操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即
用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。
GB/T 28159—2011
本标准所用试剂在没有注明其他要求时均指优级纯试剂。所用水为GB/T11446. 1
规定的 EW-I
级电子级超纯水，25℃在线电阻率不小于18.2 MQ ·cm 。
试验中所用标准溶液、制剂及制品，在没有 注明其他要求时，均按照GB/T 601
、GB/T603 的规定配制。 ICP-MS 操作和颗粒测定均需在不低于 GB 50472
中规定的1000级洁净室进行，其溶液的配制及样品的处理宜在不低于 GB 50472
中规定的
100级环境下进行。
在自然光条件下用目视法进行判定。
按 GB 3149—2004 中4.4. 1规定的方法进行。
5.4.2.1 方法提要
根据磷酸性质，以百里香酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液直接滴定，以确定磷酸含量。
5.4.2.2 试剂和材料
5.4.2.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液： c(NaOH)～0.5 mol/L;
5.4.2.2.2 百里香酚酞指示液：1 g/L。
5.4.2.3 分析步骤
称取约1 g 试样，精确至0.0002 g 。移入250 mL 具塞锥型玻璃烧瓶中，用80
mL 的超纯水稀释， 加入0.5 mL 百里酚酞指示剂溶液，用0.5 mol/L
的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液刚呈浅蓝色即为终
点。同时做一空白值。
5.4.2.4 分析结果的表述
磷酸(H₃PO₁) 质量分数(x₁) 按式(1)计算：
style="width:3.34664in;height:0.56672in" /> (1)
式中：
c —— 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
V —— 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
m —— 试样的质量，单位为克(g);
49.00— 磷酸的摩尔质量[M(1/2H₃PO₄)], 单位为克每摩尔(g/mol)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
按GB/T 3149—2004 中4.8规定的方法进行。
GB/T 28159—2011
电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)
对电子级磷酸中痕量金属离子的测定有很高的灵敏度，并可
以同时测定多个痕量金属离子。测定时样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进
入等离子中小区，在离子体火炬高温和惰性气氛中被去溶剂化、汽化解离和电离，转化成带正电荷的正
离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离，由离子质谱峰的强度定量样品中相应
离子的含量。
样品分析采用标准加入法，标准曲线的线性范围在20 ng/L～500 ng/L。
5.6.2.1 硝酸：金属离子含量不大于1μg/L
的超纯硝酸，选取相应浓度的持证标准溶液。
5.6.2.2
硝酸溶液(1+19,体积比):取符合5.6.2.1的硝酸150 mL 加入950 mL 超纯水。
5.6.2.3 调谐液：1μg/L,
由仪器供应商提供或者持证调谐溶液。
5.6.2.4 调谐工作溶液：取符合5.6.2.3的调谐液20 mL
于聚四氟乙烯洁净瓶中。此液4℃冷藏、反 复使用可保持7天。
5.6.2.5
多元素标准储备液：选取表1中金属离子已知浓度为100μg/mL
的标准溶液，或者选取其他 浓度的持证标准溶液。
5.6.2.6
多元素标准工作液：取符合5.6.2.5的标准储备液100μL
于聚四氟乙烯洁净瓶中，加入符合
5.6.2. 1的硝酸2 mL, 用超纯水稀释至100 mL,
摇匀。此标准工作液中金属离子为100μg/L。 此液
4℃冷藏、反复使用可保持7天。
5.6.2.7
高纯氩气、氢气、氦气及仪器要求的其他气体，纯度不小于99.995%。
5.6.2.8
磷酸标准样品(质控样):浓度1%的磷酸标准溶液，选取持证磷酸标准溶液，或者实验室间比
对认可的质控样。
5.6.3.1 电感耦合等离子体-质谱仪(ICP-MS配置碰撞反应系统 (ORS) (推荐仪器检出限：低质量 数元素(Be)\<5×10- °,
中高质量数元素(In、Bi)\<1×10- °;丰度灵敏度：低质量数元素≤1×10-⁶ ,高质
量数元素≤5×10-⁷ ;稳定性：短期 RSD≤4%(20 min),长期 RSD≤5%(2 h),24 h
质量轴偏离 ±0.1 amu;抗干扰能力：氧化物比值≤3%,双电荷比值≤8%。)
5.6.3.2 精密取样枪：100μL,1000μL,5 mL。
5.6.3.3 超纯水净化器，带0.1μm
终端过滤器，在线制备不低于18.2 MQ ·cm(25 ℃)超纯水。
5.6.4.1 样品测试液
分次称取10g 待测试样，精确至0.0002g,分别置于6个100 mL
的聚四氟乙烯高纯瓶中，加2 mL
超纯硝酸，依次加入0 mL、0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、1.0mL
符合5.6.2.6的多元素标准工作
液，用超纯水稀释至100.00 g,摇匀。
5.6.4.2 空白试液
在聚四氟乙烯高纯瓶中加入2 mL 超纯硝酸，用超纯水稀释至100 mL(100.00
g),摇匀。
GB/T 28159—2011
所有器皿及取样枪枪头均要用符合5.6.2.2的高纯硝酸溶液浸泡24
h,用超纯水反复冲洗晾干后，
方可使用。
5.6.4.3 测定
5.6.2.4 的调谐工作溶液调整仪器测量参数，调谐应达到仪器的工作要
求；选择待测元素质量数，对待测元素的同位素的选择需根据样品基体中可能出现的干扰情况，选取干
扰少的相宜气体模式测定，以及丰度较高的同位素进行测定。以分析峰的响应值为纵坐标，待测元素标
液加入量为横坐标，利用仪器配备的化学工作站(随机配的色谱软件)对测试结果绘制标准曲线，将标准
曲线延长交于横坐标的交点于原点的距离所相应的含量，即为样品测试液待测元素的含量，再以此计算
样品中待测元素的含量。
在同样的分析条件下进行空白试验，依据仪器说明书的操作要求扣除空白干扰。
标准曲线的线性相关系数不得低于0.995,若测定结果超出线性范围，应该将测试液重新配制，或
改变样品加入浓度重测。
注： 调整仪器时宜优先对符合5.6.2.8的磷酸标准样品比对测定，主要元素的测定结果与已知浓度的绝对差值宜
不超过一定的百分比限度值(相对已知浓度),否则重新调整仪器。元素已知浓度≥1×10-7,限度值≤10%;
元素已知浓度1×10-8～5×10-98,限度值≤20%;元素已知浓度1×10⁻9～1×10-8,限度值≤30%。
5.6.5.1 **检出限(LOQ
1%H₃PO₄ 各元素的检出限见附录 A 表 A.1。
5.6.5.2 **精密度(RSD
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的30%;各元素精密度试
验数据见附录 A 表 A.2。
5.6.5.3 回收率
电感耦合等离子体-质谱法回收率应在75%～125%范围；各元素精密度试验数据见附录
A
表 A.2。
按 GB/T1282—1996 的相关要求操作，检出限p(Cl-)0.01mg/L、w(NO₃)0.05
mg/kg、p(SO一 )
5.7.1.1 氯化物
5.7.1.1.1 试剂和材料
a) 硝酸：1+1溶液；
b) 硝酸银：17 g/L 溶液；
c) 氯化物标准溶液[p(Cl-)=1000 mg/L],选取相应浓度的持证标准溶液。
GB/T 28159—2011
5.7.1.1.2 分析步骤
a) 样品制备
称取20 g 试样(12 mL), 精确至0.0002g,移入100 mL
容量瓶中，定容，摇匀，吸取10 mL 溶液置 于50 mL
比色管中，用水稀释至约40 mL, 加 2 mL 硝酸溶液和1 mL
硝酸银溶液，用水稀释至刻度
摇匀。
b) 标准比对溶液
取含下列数量的氯化物标准溶液：
E1 0.02 mg Cl-;
E2 0.001 mg Cl-。
与样品同时同样处理。
c) 分析结果的表述
按照 a)和 b)配制的溶液放置10
min,溶液所呈浊度不得大于对应的标准比对溶液。
5.7.1.2 硝酸盐测定
5.7.1.2.1 试剂和材料
a) 靛蓝二磺酸钠溶液[c(C₁₆H₈N₂Na₂O₈S₂)=0.001 mol/L]:按 GB/T
1282—1996 中5.7规定 的配制；
b) 氯化钠溶液[p(NaCl)=100 g/L];
c) 硝酸盐标准溶液[p(NO₃)=1000 mg/L],选取相应浓度的持证标准溶液。
5.7.1.2.2 分析步骤
a) 样品制备
称取20 g 试样(12 mL), 精确至0.0002 g,移入100 mL
容量瓶中，定容，摇匀，吸取25 mL 溶液置
于50 mL 比色管中，用水稀释至约30 mL, 加 1 mL 氯化钠溶液[c(NaCl)=100
g/L]和 1 mL 靛蓝二磺
酸钠溶液[c(Ci₆H₈N₂Na₂O₈S₂)=0.001 mol/L]溶液，在摇动下，于10 s～15s
时间内加入10 mL 浓硫
酸，用水稀释至刻度摇匀。
b) 标准比对溶液
取含下列数量的硝酸盐标准溶液：
E1 0.1 mg NO₃;
E2 0.0025 mg NO₃。
与样品同时同样处理。
c) 分析结果的表述
按照 a)和 b)配制的溶液放置10
min,溶液所呈蓝色不得浅于对应的标准比对溶液。
5.7.1.3 硫酸盐
5.7.1.3.1 试剂和材料
a) 无水乙醇；
b) 氯化钡：250 g/L 溶液；
c) 硫酸盐标准溶液[p(SO)=1000
mg/L],选取相应浓度的持证标准溶液。
GB/T 28159—2011
5.7.1.3.2 分析步骤
a) 样品制备
称取20 g 试样(12 mL), 精确至0.0002g,移入100 mL
容量瓶中，定容，摇匀，吸取10 mL 溶液置 于50 mL 比色管中，用水稀释至约40
mL, 加 5 mL 无水乙醇和1 mL 盐酸溶液(1+1),在不断摇动下
滴加3 mL 氯化钡溶液，用水稀释至刻度摇匀。
b) 标准比对溶液
取含下列数量的硫酸盐标准溶液：
E1 0.06 mg SO;
E2 0.01 mg SO 。
稀释至20 mL, 以下按5.7.1.3.2a)条中从"加5 mL
无水乙醇……"开始，至"……摇匀"止进行。
c) 分析结果的表述
按照 a)和 b)配制的溶液放置10
min,溶液所呈浊度不得大于对应的标准比对溶液。
5.7.2.1 方法原理
离子色谱仪采用样品环管定体积进样，样品溶液通过专用离子抑制柱，将痕量杂质阴离子用离子排
斥柱从磷酸中分离出来，再将分离收集的组分通过离子交换浓缩柱进行浓缩，经电导检测器中形成高斯
分布型色谱峰。色谱峰的面积(或峰高)正比于组分的浓度，仪器的积分仪拾得此信号给出组分的定量
结果。宜采用标准加入法，测定样品中的杂质阴离子。
5.7.2.2 试剂和材料
5.7.2.2.1 阴离子标准工作溶液
分别吸取用氯化物(Cl-)、硝酸盐(NO)、 硫酸盐(SO-)
标准工作溶液，现用现配成混合标准工
作溶液p(Cl-)10 mg/L、p(NO₃)50 mg/L、p(SO-)100
mg/L,可根据试样中阴离子浓度确定相宜
浓度。
5.7.2.2.2 离子色谱柱
采用仪器配套的离子色谱柱：保护柱、分析柱、C 浓缩柱、捕获柱、排斥柱。
5.7.2.2.3 淋洗液
超纯水，20 mmol/L～60 mmol/L氢氧化钾(宜用淋洗液发生器产生)。
5.7.2.3 设备和仪器
离子色谱仪，配有淋洗液自动发生器、电导检测器和色谱工作站、阴离子自动再生抑制器、浓缩泵、
外接式六通阀，仪器检出限：Cl⁻0.002μg/mL,NO₃ 和 SO 0.001μg/mL。
5.7.2.4 分析步骤
5.7.2.4.1 离子色谱条件
见表2。
GB/T 28159—2011
表 2 离子色谱条件"
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0.5 mL/min |
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5.7.2.4.2 测定
称取一定量的磷酸，按1:1质量比用超纯水稀释，得样品试液。取等体积样品试液6份，加入系列
符合5.7.2.2.1要求的混合标准工作液，配制表3所列浓度的标准曲线溶液。在选定的色谱条件下，测
定标准曲线溶液的色谱峰。以阴离子的峰面积对其质量浓度绘制标准曲线，从标准曲线上外推加入的
标准离子浓度为0时对应的浓度即为样品中阴离子浓度。
表 3 标准曲线溶液(推荐)
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5.7.2.4.3 空白试验
除不加试样外，采用完全相同的测定步骤进行平行操作。
5.7.2.4.4 结果计算
样品溶液中阴离子浓度以质量分数(x2) 计，单位以毫克每千克(mg/kg)
表示，按式(2)计算：
style="width:2.84663in;height:0.59334in" /> (2)
式中：
S₁— 样品离子的响应值在标准曲线上对应的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);
So— 空白离子的响应值在标准曲线上对应的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);
V— 样品溶液总体积，单位为毫升(mL);
t — 样品稀释倍数；
m—— 样品质量，单位为克(g)。
5.7.2.4.5 检出限、精密度和回收率
a)
检出限：方法检出限w(Cl-)0.007μg/g,w(NO3)0.003μg/g,w(SO-)0.003μg/g。
1) 非商业性声明：表2所列数据是在 Dionex ICS-1500
离子色谱仪上完成的，此处所列试验用仪器型号仅为了提
供参考，并不涉及商业目的，鼓励使用者尝试不同厂家和型号的仪器。
GB/T 28159—2011
b) 精密度：相对标准偏差(RSD) 为 Cl⁻ \<3%、NO₃ \<3%、SO-\<6%。
c) 回收率：加标准回收率为99%～102%。
激光液体颗粒测定仪器：精度0.2 μm, 带除气泡装置。
按照仪器操作规程，设定仪器清洗程序和测定程序。先用超纯水清洗仪器，使测定0.2
μm 颗粒达
到小于20 pcs/mL 后，取20 mL 样品进行颗粒测定。
6.1.1 每一合同批次或交货批次为一批次。
6.1.2
抽样宜在线采样，在生产线上包装机台的采样口进行。成品抽样时，按照GB/T
6678 的规定确
定采样单元数，采样前先确认包装中产品温度应高于10℃。采样在室温20℃左右的净化房中进行。
采样方法为将包装置于GB50472
中规定的100级超净工作环境(层流罩或净化间),放置时间不少于
30
min,让其稳定后开盖采样。采样时，用专用洁净采样器自包装桶口插入料层深度的四分之三处
采样。
6.1.3 所采样品不少于100 g,
将所采样品混匀，分装于两个清洁干燥的高纯聚乙烯瓶或聚四氟乙烯瓶
中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名(生产厂自己采样品
可简化标签)。 一瓶用于检验，另一瓶保存3个月备查。
6.2.1
出厂检验由生产厂的质量监督检验部门按本标准的要求进行检验，生产厂应保证每批出厂的产
品都符合本标准的要求。
6.2.2 有下列情况之一时，进行型式检验。
a) 原料、工艺、设备有较大变化时；
b) 长期停产恢复生产时；
c) 质量监督部门提出要求时。
7.1
电子级磷酸包装桶上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称"电子级磷酸"
字样、生产许可证号、净重、批号或生产日期、本标准编号以及 GB/T 191 及
GB15258 中规定的"腐蚀 性物品"标志。标签格式应符合 GB15258 中规定。
7.2
每批出厂的电子级磷酸都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、产品名称、净重、批号或生产
日期，产品质量符合本标准的证明和本标准编号。
8.1 电子级磷酸采用包装专用高纯容器：密封、小开口、高密度聚乙烯(HDPE)
桶，全聚四氟乙烯或覆
GB/T 28159—2011
盖聚四氟乙烯内膜桶，外材质为316 L
的不锈钢内衬聚四氟乙烯或高密度聚乙烯的槽车。
8.2
电子级磷酸在运输过程中，要轻提轻放，严禁烈日曝晒和猛烈撞击，严禁与有毒物质混运，防止污
染。搬运时要轻提轻放，防止破损。
8.3
电子级磷酸在贮存过程中，适宜室温(20℃左右)贮存，严禁与碱类、有毒物品及其他易腐蚀物品
混放在一起，防止阳光曝晒。
8.4
磷酸包装、取样、放出等转移操作应在不低于10℃的环境下进行，避免带入引起磷酸结晶的晶种、
异物等，甚至低温(10℃以下)的器具及空气也应避免直接进入磷酸中。
style="width:3.11331in" />GB/T 28159—2011
(资料性附录)
仪器工作条件
仪器工作条件见表A.1～ 表 A.3。
表 A.1 各元素检出限2
单位为纳克每千克(ng/kg)
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表 A.2 精密度试验²)
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2) 非商业性声明：附录 A 表 A.1、表 A.2 和表 A.3 所列数据是在 Agilent
ICP-MS 7500CS电感耦合等离子体-质 谱仪 NG
模式完成的，此处所列试验用仪器型号仅为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励使用者尝试不同厂
家和型号的仪器。
GB/T 28159—2011
表 A.3 回收率试验
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style="width:3.09333in" />GB/T 28159—2011
(资料性附录)
离子色谱图
标准物质离子色谱图见图 B.1。
style="width:10.8999in;height:5.76004in" />
1——Cl;
2--NO3;
3—-S0²-。
图 B.1 标准物质离子色谱图
更多内容 可以 GB-T 28159-2011 电子级磷酸. 进一步学习